中华人民共和国农业农村部公告 第384号根据《兽药管理条例》，我部组织制订了兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法，现予发布，自发布之日起执行。特此公告。
农业农村部
2021年1月6日 兽药制剂中非法添加磺胺类和喹诺酮类
25种化合物检查方法
1适用范围 1.1本方法适用于黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡 那霉素注射液中非法添加磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋 酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧 氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧 啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、 磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑 的检查。 1.2用于其他兽药制剂中非法添加磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧 啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺 甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、 磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、 磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉、 磺胺苯吡唑等检查时，需进行空白试验和检测限测定。 2检查方法 照高效液相色谱法（附录0512）测定。 2.1色谱条件与系统适用性试验采用超高效液相色谱柱，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（AgilentEclipsePlusC18RRHD 2.1mm×150mm，1.8μm，或其他等效的色谱柱）；以0.1%甲酸溶液（三乙胺调节pH值至3.40）为流动相A，以乙腈为流动相B，流速为每分钟0.2ml，柱温25℃，按下表进行线性梯度洗脱；二极管阵列检测器检测，采集波长范围为200nm~400nm，分辨率为1.2nm，记录280nm波长处的色谱图。  取马波沙星、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹噁啉和磺胺苯吡唑对照品适 量，加60%乙腈溶液，制成每1ml中各含4μg的混合溶液，作为系 统适用性溶液。取0.5μl注入超高效液相色谱仪，记录色谱图和光谱 图。马波沙星与磺胺甲基嘧啶色谱峰、磺胺喹噁啉与磺胺苯吡唑色谱 峰的分离度均应不小于1.0。 2.2测定法 取黄芪多糖注射液1.0ml、硫酸卡那霉素注射液1.0ml或取维生 素C可溶性粉1.0g，置50ml量瓶中，加60%乙腈溶液约40ml，超声5分钟，放冷，加60%乙腈溶液至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 另取磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄 啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛 美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙 拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯 吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑对照品适量，加60% 乙腈溶液，制成每1ml中含4μg的溶液，作为对照品溶液。 2.3取供试品和对照品溶液各0.5μl，分别注入超高效液相色谱 仪，同时记录色谱图和光谱图。通过与相应对照品溶液色谱图保留时 间和光谱图比对，确定供试品中是否含有磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异 嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺 胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、 磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、 磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉 或磺胺苯吡唑。 3结果判定 3.1供试品溶液色谱图中如出现与相应对照品溶液保留时间一致 的峰（差异不大于±5%），且为单一物质峰；在规定的采集波长范围 内，两者紫外光谱图匹配，且最大吸收波长一致（差异不大于±2nm）， 判定为检出磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、 甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙 星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑。 3.2供试品溶液色谱图中如出现与相应对照品溶液保留时间一致 的色谱峰，但峰面积小于检测限峰面积，判定为未检出磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马 波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑。 4检测限 本方法中磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧 啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶的检测限均为 100mg/L或100mg/kg，氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑的检测限均为200mg/L或200mg/kg。 5注意事项 5.1根据初筛的非法添加情况，恰当选择需要使用的对照品种类。 5.2如果拟考察的对照品色谱峰之间的分离度小于1.0，建议实 验操作时，注意如下两个方面： 5.2.1正式进样前，以每分钟0.5ml的流速运行该方法中的梯度 洗脱条件至少10个循环，然后再将流速变更为每分钟0.2ml，按照方法中的色谱条件进样测定。 5.2.2在配制0.1%甲酸溶液时，用玻璃刻度吸管移取甲酸，加水 稀释后，搅拌均匀，用三乙胺调节pH值至3.40±0.01，即可。不要 使用塑料制品移取甲酸，也不要过滤该甲酸溶液。  1.磺胺脒（CAS号：57-67-0） 2.磺胺（CAS号：63-74-1） 3.磺胺二甲异嘧啶钠（CAS号：2462-17-1） 4.磺胺醋酰（CAS号：144-80-9） 5.磺胺嘧啶（CAS号：68-35-9） 6.甲氧苄啶（CAS号：738-70-5） 7.磺胺吡啶（CAS号：144-83-2） 8.马波沙星（CAS号：115550-35-1） 9.磺胺甲基嘧啶（CAS号：127-79-7） 10.氧氟沙星（CAS号：82419-36-1） 11.培氟沙星（CAS号：70458-92-3） 12.洛美沙星（CAS号：98079-51-7） 13.达氟沙星（CAS号：112398-08-0） 14.恩诺沙星（CAS号：93106-60-6） 15.磺胺间甲氧嘧啶（CAS号：1220-83-3） 16.磺胺氯达嗪钠（CAS号：23282-55-5） 17.沙拉沙星（CAS号：91296-86-5） 18.磺胺多辛（CAS号：2447-57-6） 19.磺胺甲噁唑（CAS号：723-46-6） 20.磺胺异噁唑（CAS号：127-69-5） 21.磺胺苯甲酰（CAS号：127-71-9） 22.磺胺氯吡嗪钠（CAS号：102-65-8） 23.磺胺地索辛（CAS号：122-11-2） 24.磺胺喹噁啉（CAS号：59-40-5） 25.磺胺苯吡唑（CAS号：526-8-9）  (责任编辑：admin) |
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时间:2021-01-07 16:57来源:农业农村部网站 作者:admin 点击:
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